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一种Di-DOPO类磷杂菲桥链化合物的制备方法

本申请涉及一种DiDOPO类化合物的制备方法,属于无卤阻燃剂领域。
技术介绍
高分子材料广泛用于电子电器,汽车,建筑,纺织等行业。但由于高分子材料具有可燃性,实际使用时需要添加阻燃剂,以达到防火安全的要求。膦酸酯特别是9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)衍生物阻燃剂由于阻燃效率高和对环境友好受到了重视。美国专利9522927报道了亚乙烯基桥链结构的DiDOPO,其制备过程使用了昂贵的强碱作为反应物,且产率低,导致成本高昂。美国专利9562063报道了使用DOPO和二元醇来制备DiDOPO的方法,但其只适合于简单的直链脂肪族二元醇。中国专利申请CN104086593使用了DOPO和芳基烷基酮在三氯氧磷等催化剂作用下制备芳香基取代亚乙烯基桥链结构的DiDOPO方法,该方法简单方便,但需要先制备DOPO,同时所使用的三氯氧磷不安全,提高了成本。
技术实现思路
根据本申请的一个方面,提供一种芳香基取代亚乙烯基桥链结构DiDOPO化合物(即本申请中所述化合物I)的制备方法,该方法简单方便、低成本、环保性好。所述化合物I的制备方法,其特征在于,酮类化合物II与氯代有机膦化合物III在含氧化合物的存在下反应,制备得到所述化合物I;所述化合物I选自具有如式(I)所示结构式的化合物中的至少一种:所述酮类化合物II选自具有如式(II)所示结构式的化合物中的至少一种;所述氯代有机膦化合物III选自具有如式(III)所示结构式的化合物中的至少一种;其中,Ar任选自C3~C18的杂芳基或C6~C18的芳基;R1和R2独立地...
一种DiDOPO类化合物的制备方法
【技术保护点】
一种化合物I的制备方法,其特征在于,酮类化合物II与氯代有机膦化合物III在含氧化合物的存在下反应,制备得到所述化合物I;所述化合物I选自具有如式(I)所示结构式的化合物中的至少一种:

【技术特征摘要】
1.一种化合物I的制备方法,其特征在于,酮类化合物II与氯代有机膦化合物III在含氧化合物的存在下反应,制备得到所述化合物I;所述化合物I选自具有如式(I)所示结构式的化合物中的至少一种:所述酮类化合物II选自具有如式(II)所示结构式的化合物中的至少一种;所述氯代有机膦化合物III选自具有如式(III)所示结构式的化合物中的至少一种;其中,Ar任选自C3~C18的杂芳基或C6~C18的芳基;R1和R2独立地任选自氢、C1~C18的烷基、C3~C18的杂芳基、C6~C18的芳基;R3,R4,R5和R6独立地任选自氢、C1~C18的烷基、C3~C18的杂芳基、C6~C18的芳基;m,n,k和p独立地任选自0,1,2,3,4;R7和R8独立地任选自氢、C1~C18的烷基、C3~C18的杂芳基、C6~C18的芳基;q和j独立地任选自0,1,2,3,4;所述芳基或杂芳基芳香环上的任意氢原子可以独立被任意C1-C18的烷基取代。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述杂芳基选自呋喃基、苯并呋喃基中的至少一种;所述芳基选自苯基、萘基、茚基、芴基、甲基苯基、乙基苯基、丙基苯基、丁基苯基、二甲基苯基、异丙基苯基、异丁基苯基、叔丁基苯基种的至少一种。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含氧化合物选自水、无机含氧酸、有机含氧酸、脂肪醇、酸酐中的至少一种;优选地,所述无机含氧酸选自亚硝酸、硝酸、硫酸、亚硫酸、磷酸、多聚磷酸、亚磷酸、次磷酸、偏磷酸中的至少一种;优选地,所述有机含氧酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、辛酸、苯甲酸、苯基磷酸、二苯基磷酸、苯基膦酸、二苯。
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