浅谈聚酯反应型阻燃剂DDP的合成情况

PET,PEN是*常见的聚酯,被广泛用作合成纤维和工程塑料的原材料,但由于聚酯材料的易燃性,它们的应用受到一定限制。

解决该问题的途径是对聚酯进行阻燃改性。DDP就是聚酯的新型共聚型

阻燃剂之一, DDP的结构式通过直接酯化过程,采用DDP共聚,可以提高聚酯的阻燃性,并保持聚酯原有的机械加工性能[1],因而本项研究具有广阔的应用前景。另外,由于聚酯的纺丝温度通常高于

290℃,在此温度下,许多阻燃剂就会分解,失去阻燃特性,因而越来越强调阻燃剂的热稳定性[2,3]。本文对DDP进行了热失重分析,其初始热分解温度可达到312℃。       2、实验部分       2.1 原 料9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOP),实验室自己合成[4];衣康酸,化学纯,新华活性材料研究所;丙酮,分析纯,北京化学试剂公司;邻二甲苯,分析纯,北京化学试剂公司。      

 2.2 仪 器北京科学仪器厂ＸＴ-4Ａ型显微熔点测定仪;美国热电公司Ｍｅｇａｎａ-560型红外光谱仪(ＫＢｒ压片法);美国Ｖａｒｉａｎ公司Ｕｎｉｔｙ型超导核磁谱仪(溶剂:ＤＭＳＯ-ｄ6,标:ＴＭＳ);Ｄｕｐｏｎｔ2000热分析仪(气氛:氮气,升温速率:10℃ ｍｉｎ,试样重量:8ｍｇ)。       

2.3 合成方法方法 1:向四口烧瓶中加入80ｍｌ邻二甲苯和43.2ｇDOP,通入氮气,搅拌,加热到90℃,再缓慢加入26ｇ衣康酸,然后在145℃温度下回流反应8ｈ。反应体系冷却后,DDP从邻二甲苯中结晶析出。方法2:向装有分馏柱、搅拌器和氮气入口的四口烧瓶中加入43.2ｇDOP和28.6ｇ衣康酸,通入氮气,并连续搅拌,缓慢加热到165℃,在此温度下回流反应3～4ｈ,可制得粗品DDP,然后将此粗品加入到100ｍｌ丙酮中,加热,回流2ｈ,冷却后,DDP从丙酮中析出。      

 3、结果与讨论       3.1 理化性质和结构分析       3.1.1 熔 点用ＸＴ-4Ａ显微熔点测定仪测定方法1和方法2制得样品的混熔点是191～192℃。       3.1.2 红外谱图图2为DDP的ＩＲ谱图。数据如下:Ｐ-Ｏ-Ｃ(1180ｃｍ-1);Ｐ-Ｃ(1500～1400ｃｍ-1);Ｐ=Ｏ(1238ｃｍ-1);Ｃ=Ｏ(1750～1735ｃｍ-1);ＯＨ(3400～3230ｃｍ-1),图中找不到衣康酸的Ｃ=Ｃ的吸收峰(1600ｃｍ-1)和DOP的Ｐ-Ｈ的吸收峰(2384ｃｍ